找靠谱仪器,就上仪器信息网~

汽车内饰材料中有机挥发物,VOC,SVOC, 雾化值检测产品配置单(热解吸仪)

  • 应用领域: 汽车及零部件
  • 检测样品: 汽车内饰
  • 检测项目:理化分析
  • 浏览次数:22 次
  • 下载次数:0 次
  • 发布时间:2019-08-30
  • 参考标准:VDA278
VDA278“热脱附分析非金属汽车内饰材料中的有机挥发物”是德国汽车工业协会制定的方法,被广泛应用在各大汽车公司和内饰及零件生产机构,至今已有十几年的历史了。其目的是测定非金属材料(用于在机动车辆的内饰件,例如:纺织品,地毯,胶粘剂,密封剂,泡沫材料,皮革,塑料件,金属箔片漆或不同的材料的组合)的排放量。根据从材料中释放出的有机物来确定材料的类别和质量。
  • 配置
  • 品牌型号
  • 参考报价

今天我们来简单的谈一谈VDA278方法的主要内容和一些注意事项。要得到好的检测结果,有两方面是缺一不可的:一个方面是样品的制备(样品重量,大小,均一度,表面积等等),另一个方面是分析过程(方法参数,仪器表现,方法验证等)。对于第一个方面,各个检测机构和单位都有对不同的材料丰富宝贵的经验,我们今天着重谈一谈分析过程中一些重要的步骤和注意事项。内容主要来自于2011年版本的VDA278 方法和作为仪器厂家的一些经验,仅供大家参考。

◆◆

VOC值和FOG

◆◆

通过VDA278方法,可以测定两个半定量的值,一是挥发性有机化合物(VOC值),二是不易挥发的可冷凝物质(FOG雾化值)。此外,它也可以测定单一物质的排放量。用甲苯来作为VOC值的定量参考物质,用正十六烷作为FOG值的定量参考物质。在分析时,将样品进行热提取、然后用气相色谱进行分离,用质谱进行分析。

VDA278VOC

VDA278的VOC值是挥发性物质的总和,求得从色谱图第一个峰一直到正二十五烷(C25)的保留时间内的所有峰的总面积,然后用甲苯当量来计算释放量的半定量值。样品在90℃下保持30min,用两个样品,做两次分析,取两次中VOC值高的作为最终数据结果

VDA278FOG

VDA278的FOG值是不易挥发性物质的总和,求得从正十四烷(C14)到正三十二烷(C32)保留时间内的所有峰的总面积,然后用正十六烷当量来计算释放量的半定量值。样品在120℃加热60min,是在第二个样品在进行完VOC值分析后进行的每次测试,2管填充的样品必须同重量

AVOC分析

BVOC分析+FOG分析

精度:±0.1mg


◆◆
方法参数
◆◆

在2011年版的VDA278中,列举了3家仪器公司的产品,及相应的方法参数,详情请看VDA278的原版内容。这里GERSTEL的热脱附系统TDS3早在2003年最早的版本中,就已经被列为标准方法的设备。

tdsa_tds3_2016.jpg

哲斯泰的热脱附系统TDS3


◆◆
仪器表现
◆◆

对仪器的表现,VDA278方法用一个控制溶液来检测,其中包括了18种物质,主要为直链烷,从苯开始,一直到“己二酸二(2-乙基己)”,覆盖了VOCFOG的沸点范围。其中也包含了较为极性的物质如“2-乙基-1-已醇”,“26-二甲基苯酚”,“二环已胺”,和高沸点的物质“己二酸二(2-乙基己) (417°C)”,其目的是通过观察控制溶液中各个物质的峰形是否对称,尖锐,分离度是否高,有无拖尾或是分裂现象,以及回收率是否符合要求,来判断所使用的仪器是否满足检测要求。如果极性物质和高沸点物质的峰形不好看,回收率低,就表明操作上需要改进,甚至是仪器不符合最低的要求。因为如果峰形不好的话,会直接影响到样品各个挥发有机物的峰面积积分,导致错误的排放结果。同样,回收率不符合要求,一样会导致最终的排放结果的错误。VDA278中声明,控制混合物中的单个物质(用甲苯当量来计算)的回收率需要在60-140%。利用甲苯校正曲线计算出的甲苯回收率需在80-120%。

控制溶液

保留指数

组成

保留指数

组成

670

1100

正十一烷

700

正庚烷

1110

26-二甲基苯酚

766

甲苯

1200

正十二烷

800

正辛烷

1300

正十三烷

870

对二甲苯

1400

正十四烷

895

邻二甲苯

1435

二环已胺

900

正壬烷

1500

正十五烷

1000

正癸烷

1600

正十六烷

1030

2-乙基-1-已醇

2390

己二酸二(2-乙基己)


◆◆

校准

◆◆

如果说使用控制溶液的目的是定性的检测仪器的表现,那么对甲苯和正十六烷的回收率的计算,就是此方法中的半定量的依据,也是验证实验结果的方法。用填充TenaxTA的解析管,加入校准溶液进行校准。准备以下两种校准溶液:

VOC:约0.5ug/ul的甲苯(甲醇做溶液).

FOG:约0.5ug/ul的正十六烷(甲醇做溶液)

控制溶液和校准溶液的加样

VDA278中指出“将填充Tenax TA的热解析管连接在进样装置,以保流经校准管的惰性气流(氦5.0)正确。可使用废弃的GC进样器或GERSTEL公司的无隔垫进样头完成进样。后者具有死体积相对较小,损失较少发生的优点。”这里也可以使用GERSTEL的自动加标系统 TSS,提高加标的自动化和准确性。



TSS.png


哲斯泰的自动加标系统 TSS


◆◆

校准因子的确定

◆◆

对于每个样品,使用至少两个各自带有甲苯和/或十六烷校准溶液的Tenax解吸管,并且校准峰的值由校正曲线求得。

就是说在每次运行样品前,需要运行一个带有控制溶液的Tenax TA解析管,至少两个带有甲苯和/或十六烷校准溶液的的Tenax TA解析管。(已经有三次运行),然后每个样品准备两个管,管A和管B,A管测VOC,B管测VOC+FOG.


◆◆

排放量的计算

◆◆

确定源自样品的来自位于基线之上的所有物质峰的总面积(VOCFOG)。信噪比<5的峰值可忽略不计。过程中,基线必须适当的控制分析。VOC的总浓度用甲苯当量计算。FOG的总浓度用的十六烷当量来计算。如果VOC结果显示平均值超过20%的变化,重复分析(包括雾化测试)是必要的。


◆◆

温度对排放值的影响

◆◆

因为VDA278方法是一种非耗尽式的热萃取,就是说,热脱附的温度越高,时间越长,被释放出来的有机物质的总量就越高。所以可想而知,温度对VOCFOG释放值的影响。在我们的实验中发现,仅仅2°C的温度差别,就可以导致某些样品最后的VOCFOG的结果超过20%的偏差。如下图中聚丙烯颗粒在不同萃取温度下,其排放量的变化。


VDA278Temp_Variation.png

萃取温度的变化而导致的挥发性有机物VOC释放量的偏差(%),以90摄氏度时所测得的排放量为标准。


GERSTEL的“VDA 278 校准设备”保证使用者在90摄氏度和120摄氏度能得到小于正负一摄氏度的温度偏差。温度的测定和校准是当场在使用者的实验室里的进行的,并且是在TDS脱附管内样品所处的位置(如下图)。所使用的温度传感器(热电偶)是统一由厂家在90摄氏度和120摄氏度进行标准校准和认证的。这就保证了在不同仪器之间,不同实验室之间,相同样品的排放量的可重现性。

VDA278_ValidationKit.jpg


用于测量TDS 3样品加热处温度的热电偶及适配器



  • 点赞 ()

  • 收藏

  • 分享

  • 下载

贡献者的其他方案
方案贡献者

GERSTEL(哲斯泰)

仪信通钻石会员

解决方案总数:0

方案浏览总量: 0

按类找方案
北京快乐8